饲料混合均匀度的测定(混合均匀度测定仪)

一、依据
GB/T 5918-2008
二、适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料混合均匀度的检测，也适用于混合机混合性能的测试。
三、原理
通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反应饲料的混合均匀度。

四、试剂和溶液
氯化钠溶液：c（NaCL）=0.001mol/L，活化氯电极
饱和氯化钾溶液：第一盐桥填充液
饱和硝酸钾溶液：第二盐桥填充液
硝酸溶液：c（HNO3）=0.5mol/L，排除对电极产生响应的干扰离子的影响，PH范围
硝酸钾溶液：c（KNO3）=2.5mol/L，调节总离子强度
氯离子标准溶液：ρ（Cl-）=5mg/mL
称取经550 ℃灼烧1h冷却后的基准氯化钠8.2440g于烧杯中，加水溶解后定容至1000mL。

五、仪器和设备：
实验室用分样器、样品粉碎机、万分之一天平、氯离子选择电极、双盐桥甘汞电极、酸度计或电位计、磁力搅拌器、容量瓶：50mL

烧杯：250mL，100mL、实验室通用仪器设备

六、采样
每一批饲料抽取10个有代表性的样品，每个样品采样量约200g。取样时要考虑各方位的深度、袋数，但每个样品应由一点集中取样，不能有翻动或混合。
七、操作步骤
试样的制备：将每个样品全部粉碎，并全部过1.40mm标准分析筛。

八、仪器准备：1、电极的活化，

A：双盐桥甘汞电极的活化
外套管下部放入硝酸钾饱和溶液浸泡1至2小时。
内电极下部放入氯化钾饱和溶液中浸泡1至2小时。
B：氯离子选择电极的活化
浸泡在0.001mol/L氯化钠溶液中2小时。

2、电极的连接：氯离子选择电极和双盐桥甘汞电极用蒸馏水清洗干净，连入电位计。

3、仪器平衡：将磁力搅拌子放入盛有水的100mL烧杯中，再将氯离子选择电极和双盐桥甘汞电极下部浸泡于水中。打开电位计开关，平衡电位值至稳定。

九、标准曲线的绘制
1、准确吸取氯离子标准工作溶液0.1、0.2、0.4、0.6、1.2、2.0、4.0和6.0mL于50mL容量瓶中，加入5ml硝酸溶液和10ml硝酸钾溶液，用水稀释到刻度后摇匀，得到0.50、1.00、2.00、3.00、6.00、10.00、20.00和30.00mg/50ml的氯离子标准系列。
2、分别倒入100ml干燥烧杯中，放入磁力搅拌子，以氯离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌3min，待电位值稳定后在酸度计或电位计上读取数值。
3、绘制标准曲线：以氯离子浓度为横坐标，溶液电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制出标准曲线。相关系数应该达到0.99以上。

十、试液制备
准确称取10.00g±0.05g于250ml烧杯中，准确加入100ml水，搅拌10min，静置澄清，用干燥的中速定性滤纸过滤，滤液作为试液备用。
准确移取试液10ml于50ml容量瓶中，加入5ml硝酸溶液和10ml硝酸钾溶液，用水稀释到刻度后摇匀。

十一、试液测定
分别倒入100ml干燥烧杯中，放入磁力搅拌子，以氯离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌3min，待电位值稳定后读取数值，依此步骤依此测定同一批次的10个试液中的电位值。
在Excel软件中，依据标准工作曲线的回归方程，输入各个上机待测溶液的电位值，计算相应氯离子浓度X1至X10。

十二、结果计算
样品的混合均匀度用变异系数表示，按公式（1）至（3）进行计算。
根据公式（1），计算氯离子浓度的平均值；

根据公式（2），计算标准差S；

根据公式（3），计算变异系数CV。

十三、关键控制点
1、取来的10份样品全部粉碎，不能只粉碎一部分。
2、电极应按照说明书充分活化后使用，使用后的维护、保存也要按要求操作。
3、测量时，电极测量端应充分浸入到被测溶液中，但不可以碰到转子和烧杯壁
4、更换测试液时，须用水反复冲洗电极，并用滤纸轻轻吸干电极上的水。防止氯离子干扰和测试液浓度改变。
5、每次测定样品时需重新标定曲线，因为温度、水质、搅拌速度等都会影响电位值。
6、测定时要等待电位平衡后再读数，电位能保持1min不变时即为平衡电位。
7、日常应关注水的平衡电位值，一般在260mV以上。如某次实验平衡电位值出现较大偏差，应考虑电极是否老化，以及电极内溶液是否出现问题。